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八宝粥中黄曲霉毒素B1的测定SPE-UPLC-MS/MS法解决方案

2019-03-29

? ? ? ? 黄曲霉毒素是毒素较强的一类生物毒素,也是强致癌物。它是由黄曲霉菌和寄生曲霉菌等多种真菌产生的一类代谢产物,最为常见的有B1、B2、G1、G2、M1,其中 B1的存在量与毒性都是最大的。作为一种天然生物毒素,其广泛存在于粮油食品中,其中以花生、 玉米和大米的污染最为严重。

? ? ? ? 八宝粥是一种由多种谷类和豆类混合的食品,作为中国的传统食品,历?#37210;?#20037;,目前关于八宝粥中黄曲霉毒素B1的检测方法报道较少。


方法优势
  ?#19979;?#31185;技开发的《八宝粥中黄曲霉毒素B1的测定-SPE-UPLC-MS/MS法》采用净化柱ProElut AFT-3柱净化样品,本方案具有:
1)???? 前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;
2)???? 避免了免疫亲和柱容?#36164;?#29615;境影响而引起黄曲霉毒素回收率低和净化效果?#32531;?#30340;弊端,保证了实验结果的重?#20013;?#21644;准确性;
3)???? 过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对?#31995;停?br /> 4)???? 方法定量限0.1 μg/kg。


专用柱优势
1)???? ProElut AFT-3柱由2种吸附剂按照一定的?#22756;植?#22635;装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对黄曲霉毒素没有不可逆吸附,保证?#25628;?#21697;的净化效果及回收率;
2)???? 本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重?#20013;?#21644;准确性;
3)???? 过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率。

? ? ? ? 以下为详细解决方案,敬请参考!

八宝粥中黄曲霉毒素B1的测定SPE-UPLC-MS/MS法

1、适用范围
? ? ? ? 本方法适用于八宝粥中黄曲霉毒素B1的检测,定量限0.1 μg/kg。

2、标准品配制
单标标准储备液:准确吸取一定量的20 μg/mL标准储备液(甲苯:乙腈=98:2),用乙腈配制成50 ng/mL和500 ng/mL的标准储备液。

3、提取
取5 g八宝粥于50 mL离心管中,加入2 mL水、20 mL乙腈,振荡20 min,加入2 g氯化钠,振荡2 min,6000 rpm离心2 min,取全部乙腈层,待净化。

4、净化

SPE柱: ProElut? AFT-3 12 mL(Cat#: 65915)

(1)上样?#33322;?#24453;净化液加入柱中,收集流出液;
(2)洗脱:加入5 mL乙腈,合并流出液;
(3)重新溶解?#33322;?#27969;出液在40? ℃水浴?#24405;?#21387;蒸干,用初?#21058;?#21160;相定容至1 mL,混匀,过0.22 μm PTFE滤膜,供LC-MS/MS分析。
注?#21644;?#26041;法制备基质匹配标准溶液,此方法无需活化小柱。

5、色谱条件
UPLC-MS/MS条件:
5.1 UPLC 条件

色谱柱:Leapsil C18,100×2.1 mm,2.7 μm(Cat#:86005)
流速:0.3 mL/min?? 进样量:10 μL?? 柱温:40 ℃
流动相: A:0.1%甲酸水?? B:乙腈
梯度设置:

Time(min)

0

6

7

15

A(%)

90

30

90

90

B(%)

10

70

10

10


5.2 质谱条件

电离模式:ESI???????????

扫描方式:正离子扫描

检测方式:多反应监测???

电喷雾电压:5500 V

雾化气压力:50 psi??????

辅助气压力:50 psi

气帘气压力:20 psi??????

离子源温度:500 ℃


定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

药物名称

定性离子对

定量离子对

碰撞气能量/eV

去簇电压/V

(m/z)

(m/z)

(母离子/子离子)

(母离子/子离子)

黄曲霉毒素B1

313.0/241.0

313.0/241.0

51

78

313.0/285.0

51

?

6、添加回收结果及色谱图
八宝粥中黄曲霉毒素B1的LC-MS/MS检测添加回收结果:

样品

基质

回收率(%)

添加水平:0.1 μg/kg

添加水平:0.5 μg/kg

添加水平:5 μg/kg

加标量:50 ng/mL,加10 μL

加标量:50 ng/mL,加50 μL

加标量:500 ng/mL,加50 μL

八宝粥

96.44

91.60

93.31

?

?

?

R^2 = 0.9998??? 标准曲线浓度分别为:0.5 ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL

?

?

?

R^2 = 0.9996??? 基质标准曲线浓度分别为:0.5 ng/mL2.5 ng/mL5 ng/mL10 ng/mL25 ng/mL

?

?

?

?

?

7、相关产品信息
八宝粥中黄曲霉毒素B1的测定SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息:

货号

名称

规格

样品前处理

65915

黄曲霉毒素检测专?#38665;?#30456;萃取柱ProElut AFT-3

12 mL, 20/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30043

FitMax针头式过滤器 PTFE

13 mm, 0.22 μm 100/pk

标准品

56-34029-2ML

黄曲霉毒素B1 [1162-65-8]

2 μg/mL溶于乙腈 2 mL

色谱柱及保护柱

86005

UPLC/HPLC兼容色谱柱 Leapsil C18

100 x 2.1 mm, 2.7 μm

HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

50101

乙腈? HPLC级

4 L

50144

甲酸 HPLC级

50 mL

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色(现货)

50孔

52401A

瓶架/?#21672;?#29616;货)

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

红色产品货号#30043#1034#1035火热促销中

Copyright?1993-2019. Dikma Technologies Inc.,All Rights Reserved. ?#26412;┑下?#27431;泰科技发展中心 版权所有
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